Использование углеродного материала с развитой поверхностью для синтеза высшего карбида хрома

Представлены результаты исследования процесса синтеза высокодисперсного порошка карбида хрома состава Cr3C2. Карбид хрома был получен восстановлением оксида хрома Cr2O3 нановолокнистым углеродом (НВУ) в индукционной печи в среде аргона. НВУ - продукт каталитического разложения легких углеводородов. Основной характеристикой НВУ является высокое значение удельной поверхности (~150 000 м2/кг), что существенно выше, чем у сажи (~50 000 м2/кг). Содержание примесей в НВУ находится на уровне 1 % (по массе). На основе анализа диаграммы состояния системы Cr - C определены состав шихты и верхний температурный предел реакции карбидообразования для получения карбида хрома Cr3C2 в порошкообразном состоянии. На основе термодинамического анализа определена температура начала реакции карботермического восстановления оксида хрома Cr2O3 при различных давлениях СО. Изучены характеристики карбида хрома с использованием рентгенофазового анализа, пикнометрического анализа, сканирующей электронной микроскопии с применением локального энергодисперсионного рентгеновского микроанализа (EDX), низкотемпературной адсорбции азота с последующим определением удельной поверхности по методу БЭТ, седиментационного анализа, синхронной термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии (TГ/ДСК). Полученный при оптимальных параметрах материал представлен одной фазой - карбидом хрома Cr3C2. Частицы порошка преимущественно агрегированы. Средний размер частиц и агрегатов составляет 6,5 мкм с широким диапазоном распределения по размерам. Удельная поверхность однофазного образца составляет 2400 м2/кг. Окисление карбида хрома начинается при температуре примерно 640 °С и практически заканчивается при 1000 °С. Оптимальными параметрами синтеза являются соотношение реагентов по стехиометрии на получение карбида состава Cr3C2 при температуре 1300 °С и времени выдержки 20 мин. Показано, что для такого процесса нановолокнистый углерод является эффективным восстановителем и карбидизатором и что оксид хрома Cr2O3 практически полностью восстанавливается до карбида Cr3C2.